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应用文献
安息香醛与乙基溴化镁的羰基亲核加成反应
发布时间:2015-12-24 14:34:43  点击次数:786

低温反应是化工中常常碰到的一类反应,它一般能耗大,并且产能越大,能耗越高,而微通道反应器由于具有反应容积小、传质及传热效率高等过程强化优势,往往能使低温反应的条件趋于温和化,减少能源的消耗。

今天小编以芳香甲醛与格氏试剂的亲核加成反应为例,为您简述此类反应如何在微通道反应器中实现应用。

1 芳香甲醛与格氏试剂的亲核加成反应

工艺条件:以荷兰chemtrix公司旗下产品Labtrix S1为反应工具,为了实现最大的混合效率,反应芯片选择3123型玻璃微反应芯片(含SOR-2型静态混合器,体积=10μL)。

反应试剂通过31000μL气密性很好的玻璃注射器(SGE)导入反应器中,并通过背压阀(BPR)调节反应压力。准备好三种反应试剂(20mL);芳香甲醛溶液(0.5M,溶于THF),格式试剂溶液(0.5M,溶于THF),氯化铵溶液(1M,溶于水)。前两种溶液使用期间必须充惰性气体保护储存。

执行一系列的微反应之前,必须先将微反应芯片放置于烘箱中,75°C充分干燥,冷却至室温后,从入口1和入口2泵入无水THF,总流量为25μL/min,在-15°C下进行5min。之后,用气密性注射器吸取芳香甲醛溶液及格式试剂溶液,泵入反应溶液至微反应器中,在设定的流量下操作20min,收集废液,替换掉系统中的THF。此后,更改试剂流量,平衡20min,达到平衡后,每间隔1-5minN=5)收集一次产品溶液,每次50μL。产品溶液立即用100μL乙醚和100μL饱和氯化铵溶液提取,乙醚层提取液用离线气相色谱进行分析检测(美国瓦里安 GC-FID, Zebron ZB-5 毛细管柱 = 30 m () x 0.25 mm (内经) x 0.25 μm 液膜厚) (菲罗门, 美国), 程序升温 = 50°C (初始), 60 °C min-1梯度升温至300°C,进行10 min)。产品保留时间与标准品进行对照。

2荷兰Chemtrix BV公司微通道反应器-型号Labtrix® S1

3 3223型微反应芯片工艺流路设计图示

如图3所示,反应在芳香甲醛:格氏试剂=1:1计量条件下进行,之后淬灭掉无机中间体得到目标产品原醇。

由于微反应芯片中含有SOR-2静态混合器,因此在相对较高的流量下反应物会得到了更高混合的效率,例如乙基溴化镁与安息香醛的格式反应测定反应停留时间为2.5s2min,在-15°C条件下,增大试剂通量会促使1-苯丙醇的加速形成,最佳的反应停留时间为2.5s

4 反应试剂流量对1-苯丙醇的影响

收集反应粗产品进行核磁H谱检测,使用这种方法,1-苯丙醇的收率为99.1%0.2426g),如图5所示,目标产品获得了非常好的纯度,没有检测到残留的原料。

5 1-苯丙醇粗产品的核磁H谱图

SOR-2型交叉导流式混合器使反应获得足够的混合效率,确保格氏反应能在高通量的条件下进行。如果以Recurosi管式反应器为例进行对比,SOR-2型微芯片反应器将获得1089倍之多的剩余时间收益率。因此,一个20mL SOR-2型中观反应器能得到980g/h的理论通量。

想要了解更多关于荷兰Chemtrix微通道反应器的技术信息、动态,请访问深圳市一正科技有限公司www.e-zheng.com,或者直接与我们的技术人员沟通0755-83549661

 

参考文献:

[1]. See Application Note 1: The use of Static Micro Mixers within Labtrix® Micro Reactors.

[2]. X. Fu, S. Liu, X. Ruan and H. Yang, Sens. Actuators B, 2006, 114, 618-624.

[3]. E. Riva, S. Gagliardi, M. Martinelli, D. Passerella, D. Vigo and A. Rencurosi, Tetrahedron, 2010, 66,3242-3247.

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