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Chemtrix BV微通道反应器成功应用于乙醇胺与2,5-己二酮的吡咯关环反应
发布时间:2015-12-14 10:21:58  点击次数:1407

众所周知,微通道反应器对于快速筛选反应条件、获取动力学信息、优化反应工艺而言,是一种非常重要的工具。而荷兰chemtrix公司的Labtrix start凭借试剂消耗小 、操作简单、便携 、尺寸效应极致等诸多特点,成为这方面的佼佼者,广受客户喜爱。

现今以Labtrix start为反应工具,很好地实现吡咯关环的工艺应用案例,成功解决如何使N原子与1,4-二羰基同时很好地亲核加成反应而不带来副效应这个一直困扰业内人士的难题。下面是详细图解流程:


图1 乙醇胺与2,5-己二酮的吡咯关环反应

工艺条件:以荷兰chemtrix公司旗下产品Labtrix start为反应工具,反应芯片是3223玻璃微反应芯片(含SOR-2型静态混合器,体积=12.37μL)。

反应试剂通过31000μL气密性很好的玻璃注射器(SGE)导入反应器中,并通过1个背压调节器(0-25barULDV-BPRUpchurch Scientific)调节反应压力,以使在25-150°C温度变化过程中,反应液均不气化,得到准确地停留时间数据。

乙醇胺(1)、2,5-己二酮(2)均以甲醇作为溶剂溶解,在反应器中反应所得反应混合液以HCl的甲醇溶液为淬灭剂进行稀释淬灭,最终得到产品(3),在理想工艺中未检测到产品里含有任何残留的乙醇胺。

2 进行吡咯关环反应所用到的Labtrix start系统

 

3 3223型微反应芯片流路设计图示

收集20μL等分的产品液进行HPLC-UV分析检测(柱型 = Luna C18 (菲罗门); 梯度洗脱,流动相= 60:40 MeOH:DI H2O to 100:0 MeOH:DI H2O at a rate of 6 % MeOH min-1; 流动速率 = 1.5 ml min-1;进样量 = 10 μl; 波长 = 254 nm),保留时间与标准品对照,内标法定量(内标物为联苯)。为了保证数量的可靠性,每个反应条件都至少执行了3次。

4 反应温度、停留时间对乙醇胺与2,5-己二酮吡咯关环反应的影响





5 乙醇胺与2,5-己二酮吡咯关环反应的动力学数据信息

图示可知,此反应为动力学二级反应。因此,将乙醇胺与2,5-己二酮增加至最大浓度时(2.5M),其理想工艺条件为37s150°C,所得产品为100%转化率。在此工艺条件下,产品的流通量为417.6mg/h,无需加入任何催化剂或添加剂。

此工艺条件可以直接在荷兰Chemtrix公司旗下品牌kiloflow无修饰的放大,同样也可以作为参考,在荷兰Chemtrix公司旗下品牌plantrix型号为 MR260的流动反应器中实现放大(plantrix MR260工艺可以在plantrix MR500plantrix MR555无修饰放大,前者最大年通量为1500/年,后者最大年通量3600/年,计算基准为水)。想要了解更多关于荷兰Chemtrix微通道反应器的技术信息、动态,欢迎关注深圳市一正科技有限公司微信公众号,每周都会有干货分享哦。

更多请关注www.chemtrix.com.

参考文献:

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[2]. F. Benito-Lopez, W. Verboom, M. Kakuta, J. H. G. E. Gardeniers, R. J. M. Egnerink, W. R. Oosterbroek,

A. van den Berg and D. N. Reinhoudt, Chem. Commun., 2005, 2857-2859.

[3]. B. Ahmed, D. Barrow and T. Wirth, Adv. Synth. Catal., 2006, 348, 1043-1048.

[4]. C. Schmuck and D. Rupprecht, 'The Synthesis of Highly Functionalized Pyrroles: A Challenge in Regioselectivity and Chemical Reactivity', Synthesis, 2007, 20, 3095-3110.

[5]. C. Wiles, 'Application Note 1: The use of Static Micro Mixers within Labtrix Micro Reactors',

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